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有機酸分析柱用于糾正聚合物污染或聚合物床壓縮的操作

更新時間:2018-03-02      點擊次數(shù):2365

  有機酸分析柱用于糾正聚合物污染或聚合物床壓縮的可能的操作

  1.

  制備新鮮的洗脫液

  在很多情況下,柱效的喪失會歸結(jié)為洗脫液的污染。所以,要在使用柱子以前要制備新鮮的洗脫液,沖洗所有液體管路。洗脫液在使用以前,應(yīng)當(dāng)用0.2到0.4微米的濾膜過濾。

  2.

  聚合物床的“放松”

  如果使用了不正確的高流速的話,很多聚合物與硅膠連接會缺乏硬度而可以被壓縮或坍塌。然而,它們是可以回彈的,在很多情況下,壓縮是可以恢復(fù)的。

  要修復(fù)坍塌的聚合物床,關(guān)閉泵,使聚合物放松30分鐘。倒轉(zhuǎn)色譜柱,泵入洗脫液,0.1毫升流速,65°C淋洗過夜。

  恢復(fù)色譜柱的正常條件。

  3.

  倒轉(zhuǎn)有機酸分析柱

  如果柱效問題依舊存在,可以將柱子倒轉(zhuǎn),用標(biāo)準(zhǔn)的操作條件在這個反方向操作。如果柱效恢復(fù)正常,繼續(xù)在這樣的狀態(tài)工作。如果沒有改善,聚合物也許就*地污染了而需要更換。如下所述,清洗和再生步驟的關(guān)鍵在某種意義下是從聚合物床上清洗污染物,從而恢復(fù)柱效。然而,重要的是在再次使用柱子之前要嘗試查找問題的根源。

  4.

  有機酸分析柱清洗

  準(zhǔn)備25%乙腈的水溶液。設(shè)定柱溫為65°C,使洗脫液反方向0.1毫升流過色譜柱。然而,不要使柱壓超過2200psi,如果必要,調(diào)整柱流速,向柱內(nèi)泵入此溶液4小時(如果污染特別嚴(yán)重,就要過夜)。在正常條件下測試柱子。如果壓力恢復(fù)到正常,但是分辨率依然很差,就要嘗試如下所述的柱再生步驟。如果壓力沒有恢復(fù)正常,柱子也許就*地?fù)p壞了而需要更換。

  5.

  有機酸分析柱再生

  準(zhǔn)備含0.05N的硫酸溶液。設(shè)定柱溫為65°C。使柱子反方向,以正常洗提流速泵入此酸溶液。注意觀察柱壓,不要是柱壓超過2200psi,如果必要,調(diào)整柱流速。向柱內(nèi)泵入此溶液2小時(如果污染特別嚴(yán)重,就要過夜)。

  6.

  有機酸分析柱的檢查

  將柱溫恢復(fù)到正常。以正常的流速在正常分析條件下操作,但是要反方向。如果柱效沒有恢復(fù),將柱子正方向安裝,重復(fù)以上步驟。注意可能需要一些時間來使基線穩(wěn)定。

  7.有機酸分析柱的更換

  以上步驟只在某些情況下可以恢復(fù)柱效。對于這些處理手段,重金屬和某些有機物污染可能無效。在這種情況下,必須更換柱子。明智的做法是在安裝新柱子以前,找到問題產(chǎn)生的原因。仔細閱讀Chrompack的文件。記住保護柱的使用會延長柱子的壽命以及防止很多污染問題。

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